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绥净带您了解库仑法COD水质检测是怎样操作的?

来源:米乐棋牌下载  浏览量:135  发布时间:2022-05-29 06:54:05

  办法原理:水样以重铬酸钾为氧化剂,在10.2mol/L硫酸介质中回流氧化后,过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仑滴定剂,进行库仑滴定。依据电解产生的亚铁离子所耗费的电量,依照法拉第规律进行核算。

  水样以重铬酸钾为氧化剂,在10.2mol/L硫酸介质中回流氧化后,过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仑滴定剂,进行库仑滴定。依据电解产生的亚铁离子所耗费的电量,依照法拉第规律进行核算。

  如仪器具有简略的数据处理设备,显现的数值即为CODcr值。此法简略、快速、试剂用量少,简化了用标准溶液标定滴定溶液的过程,缩短了回流时刻,尤合适工矿业的工业废水操控剖析。但由于其氧化条件与(一)法不彻底共同,必要时,应与(一)法测定成果进行核对。

  酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,参加硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可彻底被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体触摸,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,而且能与硫酸银效果产生沉积,影响测定成果,故在回流前向水样中参加硫酸汞,使成为络合物以消除搅扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量下降至2000mg/L以下,再进行测定。

  当运用1ml0.05mol/L重铬酸钾溶液,进行标定测守时,本办法的低检出浓度为2mg/L(COD)。当运用3ml0.05mol/L重铬酸钾溶液,进行标定测守时,低检出浓度为3mg/L(COD),测定上限为100mg/L。

  (3)电极:产生电极面积为780mm2铂片。对电极用铂丝作成,置于底部为垂熔玻璃的玻璃管(内充3mol/L的硫酸)中。指示电极面积为300mm2铂片。参阅电极为直径1mm钨丝,也置于底部为垂熔玻璃的玻璃管(内充饱满硫酸钾溶液)中。

  (4)硫酸铁溶液(1/2Fe2(SO4)3=1mol/L):称取200g硫酸铁(Fe2(SO4)3溶于1000ml重蒸馏水中。(若有沉积物需过滤除掉)。

  (5)硫酸汞溶液:称取4g硫酸汞置于50ml烧杯中,参加20ml3mol/L的硫酸,稍加热使其溶解,移入滴瓶中。

  (1)精确汲取12ml重蒸馏水置锥形瓶中,加1.00ml0.05mol/L重铬酸钾溶液,渐渐参加17.0ml硫酸-硫酸银溶液,混匀。放入2—3粒玻璃珠,加热回流。

  (2)回流25min后中止加热,用隔热板将锥形瓶与电炉离隔、稍冷,由冷凝管上端参加33ml重蒸馏水。

  (4)放入拌和子,刺进电极、拌和。掀下标定开关,进行库仑滴定。仪器自动操控结尾并显现重铬酸钾相对的COD标定值。将此值存入仪器的拨码盘中。

  ①精确汲取10.00ml水样置锥形瓶中,参加1—2滴硫酸汞溶液及0.050mol/L重铬酸钾溶液1.00ml,参加17.00ml硫酸-硫酸银溶液,混匀。加2—3粒玻璃珠,加热回流,以下操作依照“标定值的测定(2)、(3)”进行。

  ②放入拌和子,刺进电极并开动拌和器,掀下测定开关,进行库仑滴定,仪器直接显现水样的COD值。

  ①精确汲取10ml重蒸馏水置锥形瓶中,参加1—2滴硫酸汞溶液,加0.050mol/L重铬酸钾溶液3ml,渐渐参加17.0ml硫酸-硫酸银溶液,混匀。放入2—3粒玻璃珠,加热回流。以下操作按“标定值的测定(2)、(3)(4)”进行标定。

  ②精确汲取10.00ml水样(或斟酌少取,加水至10ml)置锥形瓶中,参加1—2滴硫酸汞溶液及0.050mol/L重铬酸钾溶液3ml。再加17.0ml硫酸-硫酸银溶液,混匀。放入2—3粒玻璃珠,加热回流。以下操作按COD小于20mg/L的水样测定过程进行①、②进行。

  13个试验室用快速COD测定仪,剖析50mg/L(COD)的共同分发的邻苯二甲酸氢钾标准溶液,试验室内相对标准偏差为1.4%;试验室间相对标准偏差为2.8%;相对误差为2%。

  17个试验室剖析含14---25.8mg/L(COD)的加标水样,单个试验室的相对标准偏差不超越6.2%。

  13个试验室剖析含88.4---105mg/L(COD)的加标水样,单个试验室的相对标准偏差不超越8.3%。

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